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天空彩与你同行比表面积的测定方法选择

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编辑:天空彩票手机开奖 发布日期:2018-07-03 10:37

天空彩与你同行比表面积的测定方法选择

粉体材料比表面积测试

1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S( specific surface area,m2/g)。固体有定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。

根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。

测试方法分类

比表面积测试方法有两种分类标准。一是根据测定样品吸附气体量多少方法的不同,可分为:连续流动法、容量法及重量法(重量法现在基本上很少采用);另一种是根据计算比表面积理论方法不同可分为:直接对比法比表面积分析测定、Langmuir法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。同时这两种分类标准又有着一定的联系,直接对比法只能采用连续流动法来测定吸附气体量的多少,而BET法既可以采用连续流动法,也可以采用容量法来测定吸附气体量。

连续流动法

连续流动法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来,由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。 

特点:连续流动法测试过程操作简单,消除系统误差能力强,同时具有可采用直接对比法和BET方法进行比表面积理论计算。 

容量法  

容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。

直接对比法  

直接对比法比表面积分析测试是利用连续流动法来测定吸附气体量,测定过程中需要选用标准样品(经严格标定比表面积的稳定物质)。并联到与被测样品完全相同的测试气路中,通过与被测样品同时进行吸附,分别进行脱附,测定出各自的脱附峰。在相同的吸附和脱附条件下,被测样品和标准样品的比表面积正比于其峰面积大小。 

优点:无需实际标定吸附氮气量体积和进行复杂的理论计算即可求得比表面积;测试操作简单,测试速度快,效率高 

缺点:当标样和被测样品的表面吸附特性相差很大时,如吸附层数不同,测试结果误差会较大。 

直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接近的样品测量,由于BET法具有更可靠的理论依据,目前国内外更普遍认可BET法比表面积测定。 

比表面积检测需遵循相关标准,比表面积检测数据只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。

比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。目前国内有几家生产比表面积测试仪厂商,其中北京金埃谱科技有限企业F-Sorb2400比表面积分析仪是真正能够实现BET法检测功能的仪器(兼备直接对比法),更重要北京金埃谱科技有限企业的F-Sorb2400比表面积分析仪是迄今为止国内唯一完全自动化智能化的比表面积检测设备,其测试结果与国际一致性很高,稳定性也很好,同吋减少人为误差,提高测试结果精确性。

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