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气体活化法粉状活性炭焦糖吸附值的影响因素

气体活化法粉状活性炭焦糖吸附值的影响因素

编辑:天空彩票手机开奖 发布日期:2018-08-13 10:17

气体活化法粉状活性炭焦糖吸附值的影响因素

焦糖吸附值是衡量粉状活性炭质量的重要指标之一,本文想对气体活化法活性炭焦糖吸附值的有关影响因素进行一些研究与初探。

一、原料表面特性

气体活化法多以炭化品为原料,不同种类原料需要不同的活化条件;在相同的活化条件下,具有不同表面特性的炭,产品吸附性能也不同。表1为几种炭的组成和比表面积。

表1

表中的(渣)炭是在闷烧炉中活化,101为糠醛渣直接活化样品,活化收率为17.1%(对绝干渣);松根浸提渣活性炭207,活化收率为29%(中试产品);落叶松树皮栲胶渣活性炭302,活化收率为36.6%(中试产品)。参照样:沸腾炉活化炭104(原料为松木屑)和S-10(原料为杂木屑炭);303糖用炭。比较上述诸炭样对焦糖的吸附性能,测定不同用炭量时对25毫升A法焦糖液的吸附值。根据测定结果,在双对数座标纸上做吸附等温线图1:纵座标x/M,M为活性炭添加量(克),x为焦糖吸附量,横座标Cf为残存色素量。

图1

由于焦糖吸附力测定系以色素的%计算。故无法直接用质量(克)来表示,因此x/M保留有克-1的单位。但如认定焦糖中的色素质量在配制法相同时为常数量(Kgm),则可认为吸附量x=%×Kgm,而Cf=(1-%)Kgm,则作图的相关仍与原意一致。

查图1,找出各种活性炭当Cf=1%时的x/M值,计算其M量及与303的相对效率(RE)。303糖用炭,x/M=2.72,M=0.3676克;207,x/M=2.70,M=0.3704克,RE=M303/M207=0.3676克/0.3704克=99.24%;302,x/M=2.5,M=0.4克,RE=0.3676克/0.4克=91.9%;101,x/M=1.42,M=0.70克,RE=0.3676克/0.7克=52.51%;104,x/M=2.25,M=0.44克,RE=0.3676克/0.44克=83.55%,S-10,x/M=1.6,M=0.625克,RE=0.3676克/0.625克=58.82%。

松根浸提渣活性炭207对焦糖脱色力接近303糖用炭,达到一级品标准;栲胶渣活性炭302在较高收率下,如消除灰分偏高的影响,对焦糖脱色力应高于207和303,远远超过比表面积小的糠醛渣炭活化产品101。本文没对S-10和104的原料进行分析,松木屑炭比杂木屑炭具有更发达的比表面积,很可能是104吸附焦糖优于S-10的原因。一般地说表面发达的木质炭在通常的气体活化过程中,为活化介质与表面活性点提供了良好的接触条件,适于制造易吸附焦糖的粗孔炭。具有多孔隙、洁净和表面发达特点的松根浸提渣炭在一般气体活化的工艺条件下得到质地优良的糖用炭就是一例。

二、原料预处理

预处理可以改变原料表面特性、化学组成,进而影响产品对焦糖的吸附。玉米芯制得的活性炭206,对亚甲蓝脱色力15毫升,比表面积1401平方米/克;对照样糠醛渣活性炭101,对亚甲蓝脱色力12毫升,比表面积1236平方米/克,两者同经闷烧炉,有类似的活化条件。杂木屑活性炭S-10,对亚甲蓝脱色力10.5毫升;水解木素活性炭,对亚甲蓝脱色力10毫升,(均为沸腾活化炉产品)。

按前述方法作水解木素活性炭、S-10、101、206吸附等温线于双对数座标纸见图2。

图2

玉米芯活性炭206比表面积、对亚甲蓝脱色力均大于101,但对焦糖吸附则相反:在任意平衡浓度下101对焦糖脱色率均高于206。当Cf=5%时:206,x/M=1.08,M=0.926;101,x/M=1.56,M=0.641克,RE=M101/M206=0.641克/0.926克=69.22%。同对亚甲蓝脱色情况相反,木素活性炭焦糖吸附值高于S-10。经硫酸水解后的废渣,植物组织受到破坏,使孔隙变大,表面活性点增加,在炭化后活化过程中,易于形成粗孔,因此木素活性炭与S-10;206与101相比,在吸附亚甲蓝与焦糖时,结果不同。

在闷烧法生产药用炭时,活化前需用盐酸处理炭中的灰分,使之成为可溶性的盐酸盐后,用水洗脱。由于除掉了对形成粗孔有催化作用的无机盐,使活化产品易形成较细的孔径结构。

表2所列两种炭均为闷烧炉产品,其中青岛101,活化前对炭粉进行了酸洗处理;402没有酸洗。分析结果,同402相比,101亚甲蓝吸附值高,焦糖吸附值低。

表2

三、粒度

在活化介质中原料炭粒度不同,产品对焦糖的吸附性能也有差异。试验选四组炭样,各组分别为同一种原料、不同粒度、相同活化条件下所得到的样品。

201系列,原料是松根浸提渣经闷烧炉活化。粒度分布:201-A,2.5-1.25毫米;201-B,1.25-0.9毫米;201-C,0.9-0.45毫米;201—D,<0.3毫米。将上述炭样研细,过100目筛,经干燥,测定不同用炭量时对25毫升A法焦糖液的吸附值,做吸附等温线(图3)。与粒径大小的顺序相同,对焦糖的吸附值依次是201-A>201—B>201-C>201-D。

图3

101系列,原料为糠醛渣,经闷烧炉活化。粒度分布:101-A,6-1.25毫米;101-B<1.25毫米。对焦糖吸附值101-A>101-B(图3)。即对于固定床的闷烧炉,在较宽的粒度范围内(例如:6毫米一0.3毫米),对原料炭进行活化,大粒炭产品焦糖吸附值高。

S-10系列,原料系杂木屑炭,为沸腾活化炉产品。粒度分布:S-10-B,0.9-0.45毫米;S-10-C,0.45-0.355毫米;S-10-D,<0.355毫米。按上述方法测对焦糖的吸附值,做吸附等温线(图4)。活性炭对焦糖的吸附值依次是S-10-B>S-10-C>S-10-D,同样表现出,在相同的条件下大颗粒炭活化后易吸附焦糖。

图4

M-系列,原料,水解木素炭,为沸腾活化炉产品。粒度分布:M-01>2.5毫米;M-02,2.5-1.25毫米,M-0.3,1.25-0.9毫米;M-04,0.9-0.8毫米;M-05<0.8毫米。按前法,测定其对焦糖的吸附值,做吸附等温线(图4)。产品对焦糖的吸附值依次是M-04>M-02>M-03>M-05>M-01。M-系列因粒度分布范围较大,情况要比S-10系列复杂。沸腾床各段温度,活化介质分布情况均不相同。如M-01为系列中粒径最大者,因重力作用在炉内沸腾状况不好,多沉积于低温区炉锥部,与活化介质接触不好,所以焦糖吸附值反而最低。同S-10系列对照,以杂木屑炭或水解木素炭为原料的沸腾床生产,原料炭粒径在≤0.9毫米范围内,粒径愈大产品的焦糖吸附值愈高。

对于不同的原料、工艺条件粒度范围也不同,即使是固定床炭粒度过大,活化介质难于进入炭内核,出现没被活化的“夹心”,产品吸附能力反而下降。沸腾活化前,筛除难于活化的大粒炭,活化后对产品筛析按粒度(及与之相适应的吸附能力)分级,生产厂应予考虑。

四、活化条件

延长活化时间,增加炭烧失率,由于炭孔间通壁消耗,孔径变大,可以改善产品对焦糖的吸附能力。403,为软杂木炭粉在闷烧炉中的活化产品,活化温度810-820℃、时间67小时,得率(对绝干炭)28%,对焦糖吸附量28%。延长活化时间38小时,使之在炉内总计达到105小时,得到活性炭404,产品收率为17%,对焦糖吸附值>100%,表4为404对Δ法焦糖液的吸附数据。(焦糖添加量为毫升。)

表4

图5

做404和303糖用炭吸附等温线(图5)。当Cf=1%时:404,x/M=30,M=0.333克;RE=M303/M404=0.368克/0.333克=110.5%。

对于同一种原料,在较低的温度活化,易形成较粗的孔隙结构,产品容积重小,焦糖吸附值高。为便于比较,将5克过100目筛的炭粉,装入50毫升具塞量筒中,用橡皮锤击300次,读容积数,计算容积重(表5)。在本试验的粒度范围内,大颗粒炭活化后容积重小,焦糖吸附值高。在活化炉内,大颗粒炭内外温差大,炭外层与内核和活化介质接触条件也不同。因此大颗粒炭尽管与小粒炭同处于一炉中,实际上是在较为缓和的气氛中进行活化的。

表5

五、活化后处理

活性炭的多孔结构在液相净化中能否充分发挥作用其因素颇多,以其粒度和水溶物pH值最为明显。

表6

取未经酸洗的松根浸提渣活性炭201(粒度60-80目)七份,各2.5克并加100毫升水和一定量的盐酸,煮沸过滤,将炭烘干,测滤液pH值及活性炭对焦糖的脱色力(表6)。随灰分物质的减少能与糖生成有色物质的铁离子等显著减少,使炭在pH值改变后焦糖吸附值提高。201-1焦糖脱色力低,按《粉状活性炭标准》,应为等外品;201—7虽为同一种活性炭,因pH值低,铁盐减少,焦糖吸附值高,为一级品。中小型葡萄糖厂因过滤设备方面的原因,希翼活性炭粒度为80-100目,上例201-1与糖液接触10分钟脱色率为95.2%,60分钟为97.4%。因此在使用粒度较大的粗粉炭时必须注意保证炭与糖液有足够的接触时间。

综上述

(1)表面发达的木质炭,在气体活化过程中,适于制造易吸附焦糖的粗孔活性炭。

(2)在相同的气体活化条件下,在一定的粒度范围内,粒径较大的炭,活化后焦糖吸附值高。

(3)对原料的预处理,能影响活性炭制品对焦糖的吸附值。水解废渣较同种非水解原料制成的活性炭,焦糖吸附值高。“先酸洗”因在活化前除去了有利形成粗孔的无机盐,致使产品焦糖吸附值低。

(4)改变活化条件:如提高烧失率;活化在较缓和的气氛中进行均有利于提高焦糖吸附值。

(5)改变活性炭的pH值以及活性炭与介质的接触时间都直接影响吸附焦糖的效果。

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